澳门新蒲京娱乐场官网:有机锡化合物的测定 液相色谱

规范性引用文件  《GB 17378.3 海洋监测规范 第 3
部分:样品采集、贮存和运输》、《HJ 494 水质 采样技术指导》、《HJ 495
水质 采样方案设计技术规定》、《HJ/T 91
地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 166
土壤环境监测技术规范》等等。  方法原理  土壤和沉积物中的草甘膦(Glyphosate)用磷酸钠和柠檬酸钠混合水溶液提取,提取液在弱碱性条件下经正己烷萃取净化,水相用
9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生化后,用具荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测草甘膦的衍生物(Glyphosate-FMOC),以保留时间定性,外标法定量。  仪器和设备  1、液相色谱仪:具有梯度洗脱功能,柱温箱温度可控,配备荧光检测器。  2、色谱柱:填料为十八烷基硅烷键合硅胶,粒径
5 μm,柱长 250 mm,内径 4.6 mm
的色谱柱或其他等效色谱柱。  3、离心管:聚丙烯(PP)材质,50
ml。  4、超声波清洗器:超声功率 500~700 W。  5、高速离心机:转速范围
8000~12000 r/min。  6、分析天平:感量为 0.1
mg。  7、混匀仪。  8、一般实验室常用仪器和设备。  样品的制备  土壤样品:称取两份新鲜样品,一份样品用于测定干物质含量,另一份样品(干物质含量应大于
10 g)用于目标物草甘膦的测定。  沉积物样品:用高速离心机(5.5)离心 10
min
去除间隙水后,再称取两份新鲜样品,一份样品用于测定含水率,另一份样品(干物质含量应大于
10
g)用于目标物草甘膦的测定。  校准  初次使用仪器或在仪器维修、更换色谱柱或校准不合格时,应建立工作曲线,相关系数应≥0.995。每20个样品或每批次样品(≤20个样品/批)应测定一个工作曲线中间浓度点标准溶液,其测定结果与该点浓度的相对误差应在±20%以内。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中烷基酚类化合物的测定方法,制定本标准。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中双酚
A、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和
4-正壬基酚等烷基酚类化合物的测定。 本标准规范性引用文件: 《HJ/T 91
地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》、《HJ/T
493 水质采样 样品的保存和管理技术规定》。 方法原理:
水中的烷基酚类化合物在酸性条件下,用固相萃取方式富集、净化,二氯甲烷洗脱,浓缩后,用带有荧光检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪测定,根据保留时间定性,外标法定量。
仪器和设备: 液相色谱仪:配备紫外检测器或荧光检测器。 色谱柱:C18
反相色谱柱,250 mm×4.6 mm×5 ?m 或其他性能相近的色谱柱。
浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪、全自动浓缩仪或其他性能相当的浓缩装置。
固相萃取柱:250 mg,填料为苯乙烯和二乙烯苯共聚物,或其他等效萃取柱。
固相萃取装置:手动或自动,流速可调节。 微量注射器:10 ?l、50 ?l、100
?l、250 ?l、1.0 ml。 采样瓶:500
ml,细口棕色玻璃瓶,配玻璃塞或者聚四氟乙烯盖子。使用前用 20 ml 丙酮清洗
4 次;亦可在不低于 400℃的高温中烘烤 2
h;或者使用洗瓶机清洗,避免使用表面活性剂类洗涤剂。 样品采集与保存: 按照
HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493
的相关规定进行水样采集和保存。如采用自动采样设备,必须保证该设备任何部件不吸附目标物。
用采样瓶(7.7)采集水样,加盐酸溶液(6.8)调节水样 pH 至
1~2,水样应充满样品瓶并加盖密封,在 4℃以下避光、冷藏保存,14 d
内提取完毕,30 d 内完成分析。
每次采样过程中,需同时采集全程序空白样品,并用与实际样品相同的方式保存,分析。
标准曲线的建立:
移取一定量的烷基酚类化合物标准使用液(6.13),用乙腈(6.1)配制成 20.0
μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L、2000 μg/L
等至少 5 个浓度点(此为参考浓度,其中紫外检测器的标准曲线范围是 100 μg/L
~2000 μg/L,荧光检测器的标准曲线范围是 20.0 μg/L ~500
μg/L),按照液相色谱参考条件(9.1),由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样分析,以目标化合物浓度为横坐标,以峰面积(或峰高)为纵坐标,分别建立紫外检测器和荧光检测器的标准曲线。

本标准规定了测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的离子色谱法。  规范性引用文件  《HJ
194 环境空气质量手工监测技术规范》、《HJ/T 55
大气污染物无组织排放监测技术导则》。  方法原理  环境空气样品经滤膜过滤,目标化合物被稀硫酸吸收液吸收后,用阳离子色谱柱交换分离,电导检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。   仪器和设备  1、空气采样器:流量范围,(0~1)L/min,配备保温装置及滤膜夹。  2、离子色谱仪:配备电导检测器。  3、色谱柱:抑制型色谱柱:填料为聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,具有羧酸功能基的分离柱,粒径5.5μm,内径5mm,柱长250mm
或其他等效高容量色谱柱。非抑制型色谱柱:填料为具有羧基硅胶功能基的分离柱,粒径5μm,内径4.0mm,柱长250mm,pH耐受范围2~7或其他等效高容量色谱柱。  4、具塞比色管:10ml。  5、多孔玻板吸收管:10ml。  样品的采集  环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气的布点及采样应分别符合
HJ 194 和HJ/T 55
中的相关规定。采样前,应对采样器进行气密性检查和流量校准,并打开抽气泵以0.5
L/min 流量抽气约 5
min,置换采样系统的空气。  采样时,将滤膜(4.17)置于滤膜夹内,连接装有
10.0 ml
硫酸吸收液的多孔玻板吸收管(5.5),用硅胶管连接至空气采样器(5.1),以 0.5
L/min 流量采集环境空气样品 60
min。当实际浓度高于曲线上限时,适当降低采样流量或缩短采样时间,同时记录采样温度和大气压力等参数。    建立能够覆盖样品浓度范围的五个点的标准曲线,标准系列目标化合物的浓度参考表1。由低浓度到高浓度依次移取注入离子色谱仪。当采用抑制型离子色谱时,选择抑制型色谱柱(5.3.1)按照离子色谱参考条件(7.1.1)进行分析测定;当采用非抑制型离子色谱时,选择非抑制型色谱柱(5.3.2)按照离子色谱参考条件(7.1.2)进行分析测定。以标准系列溶液中目标化合物的浓度(mg/L)为横坐标,以峰高或峰面积为纵坐标,建立氨、甲胺、二甲胺和三甲胺校准曲线。在本标准规定的离子色谱条件下,目标化合物的标准色谱图见图1和图2。

本标准规定了地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中三丁基锡等4种有机锡化合物的液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。  规范性引用文件  《HJ
91.1 污水监测技术规范》、《HJ 442 近岸海域环境监测规范》、《HJ 493 水质
样品的保存和管理技术规定》、《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T
164
地下水环境监测技术规范》。  方法原理  样品中的有机锡化合物经液液萃取法富集或直接进样后,用液相色谱柱分离,电感耦合等离子体质谱仪测定。根据保留时间定性,外标法定量。   仪器和设备  1、电感耦合等离子体质谱仪:配备外加气控制单元、配备有机排废管的雾化器、铂采样锥、铂截取锥及有机专用矩管。  2、液相色谱仪。  3、色谱柱:填料粒径为
5.0 μm,柱长 250 mm,内径 4.6 mm 的
C18柱,或其它等效色谱柱。  4、浓缩装置:旋转蒸发装置、KD
浓缩器、氮吹仪或其它性能相当的设备。  5、分液漏斗:2
L。  6、棕色样品瓶:2.0
ml。  液液萃取法  萃取  将样品恢复至室温,确认样品 pH≤2。量取 1000
ml(样品浓度较高时,减少取样体积)样品于分液漏斗(5.5)中,加入 30 g
氯化钠(4.7)摇匀。加入 60 ml 的二氯甲烷(4.6),震荡 5
min,静置分层,收集有机相,再用 60 ml
二氯甲烷(4.6)萃取两次,合并萃取液,经无水硫酸钠(4.12)脱水,待浓缩。    浓缩与溶剂转换  用浓缩装置(5.4)将萃取液浓缩至约
0.5 ml,加入 1 ml 的乙腈(4.1)并充分混匀,浓缩至约 0.5
ml,再重复加乙腈(4.1)浓缩 2 次,最后用流动相(4.15)定容至 1.0
ml。经聚四氟乙烯微孔滤膜(4.16)过滤后,置于棕色样品瓶(5.6)中,待测。  液相色谱参考条件  流动相:V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=65∶23∶12,含三乙胺
0.05%。  柱温:18℃~30℃。  流速:0.8 ml/min。  进样体积:20.0
μl。  校准  标准曲线的相关系数 r≥0.990,每 20 个样品或每批样品(≤20
个/批)测定一个曲线中间校核点,其测定结果与标准曲线相应点浓度的相对误差应在±20%之间。
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